茶 总灰分测定2005/08/07
本标准适用于茶叶中总灰分的测定。
本标准等效采用国际标准ISO 1575—1980《茶—总灰分的测定》。
总灰分是指在规定的条件下,茶叶经525±25℃灼烧灰化后所得的残渣。
1、原理
试样经525±25℃加热灼烧,分解有机物至恒量。
2、仪器和用具
实验室常规仪器及下列各项:
2.1 坩埚:瓷质、高型,容量30mL。
2.2 电热板。
2.3 高温炉:能控制525±25℃。
2.4 干燥器:内盛有效干燥剂。
2.5 分析天平:感量0.0001g。
3、操作方法
3.1 取样
按GB 8302—87《茶 取样》的规定取样。
3.2 试样制备
按GB 8303—87 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
3.3 坩埚的准备
将洁净的坩埚置于525±25℃高温炉内,灼烧1h。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)。
3.4 测定步骤
称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.001g)于坩埚(3.3)内*,在电热板上徐徐加热,使试样充分炭化至无烟。将坩埚移入525±25℃高温炉内,灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,置于干燥器内冷却至室温,称量。再移入高温炉内以上述温度灼烧1h,取出,冷却,称量。再次移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却,称量。重复灼烧30min的操作,直至连续两次称量差不超过0.001g为止。以最小称量为准。
3.5 必要时,可保留总灰分供测定水溶性灰分和水不溶性灰分或酸不溶性灰分。
*国际标准ISO 1575—80中,加入植物油,本标准不加。
4、结果计算
4.1 计算方法和公式
茶叶总灰分以干态质量百分率表示,按下式计算:
M1-M2
总灰分(%)=━━━━━━━━×100
M0×m
式中:M1——试样和坩埚灼烧后质量,g;
M2——坩埚的质量,g;
M0——试样质量,g;
m——试样干物质含量百分率,%。
如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定算术平均值作为结果。
4.2 重复性
同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。
5、结果报告
试验报告应包括下列内容:
a.使用的方法;
b.测定的结果(取小数点后一位);
c.本标准中末规定或另加的操作;
d.试样的名称和产地;
e.试验日期,操作人员。